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近日，包頭稀土研究院天津分院在晶體級(jí)無(wú)水溴化鑭、無(wú)水溴化鈰的干法造粒實(shí)驗(yàn)中取得了良好的實(shí)驗(yàn)效果，其具體研發(fā)的創(chuàng)新點(diǎn)來(lái)自北京玻璃研究院教授張明榮的反饋意見。張明榮曾反饋，現(xiàn)有粉末狀晶體級(jí)無(wú)水稀土鹵化物產(chǎn)品，不利于行業(yè)下游應(yīng)用廠商使用，需要進(jìn)行造粒與高規(guī)格封裝處理。

“北京玻璃研究院是我院晶體應(yīng)用市場(chǎng)推廣階段的客戶，對(duì)北京玻璃研究院的反饋意見，我院立即成立閃爍晶體用無(wú)水溴化鑭造粒封裝工藝國(guó)產(chǎn)化研發(fā)項(xiàng)目組，項(xiàng)目組通過(guò)預(yù)定計(jì)劃，引進(jìn)、安裝、調(diào)試了實(shí)驗(yàn)所需設(shè)備，通過(guò)前期實(shí)驗(yàn)，證實(shí)干法制粒工藝對(duì)無(wú)水稀土鹵化物的吸潮性具有明顯的抑制作用。”包頭稀土研究院天津分院技術(shù)人員張瑞森表示，此次實(shí)驗(yàn)的成功，進(jìn)一步增強(qiáng)了我國(guó)在稀土光功能晶體市場(chǎng)的話語(yǔ)權(quán)。

稀土光功能晶體研發(fā)勢(shì)在必行

所謂“光功能晶體”是指與光現(xiàn)象相關(guān)聯(lián)的晶體，主要有光學(xué)晶體、非線性晶體、閃爍晶體等。

“這些晶體的應(yīng)用不僅涉及簡(jiǎn)單的光學(xué)現(xiàn)象，光與電、聲、磁等的相互作用，還涉及到與強(qiáng)激光有關(guān)的非線性效應(yīng)，光的受激發(fā)射以及光-光轉(zhuǎn)換等。”包頭稀土研究院天津分院科研管理部部長(zhǎng)李璐說(shuō)。

談到各種晶體的應(yīng)用范圍，李璐坦言，光學(xué)晶體主要用于光學(xué)儀器中的透過(guò)窗口、棱鏡、透鏡、濾光和偏光原件等；非線性晶體是對(duì)于激光強(qiáng)電場(chǎng)顯示2次以上非線性光學(xué)效應(yīng)的晶體，可用來(lái)對(duì)固定頻率的激光通過(guò)倍頻、和頻、差頻或光學(xué)參量放大等過(guò)程轉(zhuǎn)變?yōu)椴煌l率的各種激光，從而擴(kuò)展激光器的可協(xié)調(diào)范圍，在激光技術(shù)領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值；閃爍晶體在核醫(yī)學(xué)、高能物理、核技術(shù)、空間物理及石油勘探等領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。目前，閃爍晶體綜合性能優(yōu)異、應(yīng)用前景廣闊。

“其實(shí)，在光功能晶體中絕大部分都含有稀土元素，同屬于稀土功能晶體材料。”張瑞森說(shuō)，工信部在稀土行業(yè)發(fā)展中將稀土功能晶體材料劃入新時(shí)期國(guó)家突破封鎖、重大戰(zhàn)略需求的稀土新材料。與發(fā)達(dá)國(guó)家相比，我國(guó)目前在稀土光功能晶體的研究、應(yīng)用方面已取得了巨大成就。其中，非線性光學(xué)晶體、閃爍晶體等誕生了國(guó)際著名的中國(guó)牌晶體。但是，我國(guó)生產(chǎn)稀土光功能晶體的總體技術(shù)水平與國(guó)際先進(jìn)水平仍有較大差距，其中一個(gè)重要原因是對(duì)稀土高純?cè)仙a(chǎn)的關(guān)鍵技術(shù)掌握不夠。

據(jù)李璐介紹，稀土光功能晶體用高純稀土原材料主要包含兩大塊——高純稀土鹵化物和高純稀土氧化物。目前，晶體生長(zhǎng)用高純稀土鹵化物依賴進(jìn)口，價(jià)格昂貴；而國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的超高純稀土氧化物品質(zhì)不穩(wěn)定，產(chǎn)品種類不全面，缺少氧化鐿、氧化镥等晶體用高品質(zhì)稀土氧化物。更為關(guān)鍵的是，高純無(wú)水稀土原材料對(duì)晶體成品的性能起到?jīng)Q定性作用，其嚴(yán)重制約了我國(guó)功能晶體事業(yè)的發(fā)展。

因此，開發(fā)光功能晶體用高純稀土原材料批量化制備技術(shù)，對(duì)于打破國(guó)外壟斷、促進(jìn)我國(guó)高性能光功能晶體產(chǎn)業(yè)發(fā)展、開發(fā)高附加值新產(chǎn)品等具有重大意義。

我國(guó)已突破稀土閃爍晶體

制備技術(shù)

中國(guó)工程院院士干勇曾在中國(guó)包頭·稀土產(chǎn)業(yè)論壇中介紹，我國(guó)稀土光功能晶體的年產(chǎn)量在7噸左右，其中，閃爍晶體和激光晶體產(chǎn)量在5噸左右。閃爍晶體是當(dāng)今世界晶體材料領(lǐng)域中有重大經(jīng)濟(jì)效益的主流晶體之一，產(chǎn)業(yè)規(guī)模僅次于半導(dǎo)體晶體。

“稀土元素是閃爍晶體研究必不可少的重要元素，21世紀(jì)以來(lái)，科技人員重點(diǎn)研發(fā)的閃爍晶體中90%以上含有稀土元素，為稀土閃爍晶體。”張瑞森說(shuō)，稀土閃爍晶體是指以稀土元素為基本組成或者以稀土離子為發(fā)光中心、在吸收 X 射線、γ 射線或其他高能粒子后能發(fā)出快衰減紫外或可見光的光功能晶體材料。

目前，我國(guó)稀土鹵化物晶體產(chǎn)業(yè)化發(fā)展跟不上市場(chǎng)需求，晶體生長(zhǎng)用REX3原材料長(zhǎng)期被法國(guó)圣戈班、美國(guó)Aldrich及APL等公司壟斷，且制備工藝嚴(yán)格保密，導(dǎo)致我國(guó)較長(zhǎng)一段時(shí)間內(nèi)沒(méi)有廠家和科研院所能夠批量生產(chǎn)滿足稀土鹵化物閃爍晶體生長(zhǎng)所需的高純無(wú)水REX3產(chǎn)品，晶體生長(zhǎng)所需的原材料全部依賴進(jìn)口。

李璐介紹，由于稀土鹵化物易受潮、易遭有氧物質(zhì)污染，原料制備困難，無(wú)水無(wú)氧稀土鹵化物的制備技術(shù)掌握廠家或單位有限。此外，稀土鹵化物晶體生長(zhǎng)和加工要求嚴(yán)格，因此制備較為困難。

7年來(lái)，包頭稀土研究院天津分院致力于晶體級(jí)無(wú)水稀土鹵化物研發(fā)生產(chǎn)，率先突破了“卡脖子”技術(shù)，攻克了無(wú)水REX3的升華法生產(chǎn)工藝，并可批量生產(chǎn)滿足閃爍晶體生長(zhǎng)需求的無(wú)水REX3產(chǎn)品，終于打破國(guó)外的技術(shù)壟斷。

隨著無(wú)水稀土鹵化物原材料制備技術(shù)的突破，稀土鹵化物閃爍晶體將有極大希望成為新一代高性能閃爍晶體市場(chǎng)的主要產(chǎn)品；稀土鹵化物閃爍晶體依靠其本身的優(yōu)異性能，未來(lái)極有可能部分甚至完全取代目前大量使用的碘化鈉等傳統(tǒng)鹵化物閃爍晶體材料，屆時(shí)將形成新型稀土鹵化物閃爍晶體與傳統(tǒng)晶體作為高低端產(chǎn)品共存的市場(chǎng)局面。

稀土閃爍晶體用原料

正在實(shí)現(xiàn)國(guó)產(chǎn)化

目前，以稀土LaBr3:Ce3+為代表的稀土鹵化物閃爍晶體被稱為新一代閃爍晶體，其優(yōu)異的性能已獲得廣泛關(guān)注，并在應(yīng)用中得到快速發(fā)展?，F(xiàn)階段，新一代閃爍晶體已經(jīng)應(yīng)用于高能物理和以嫦娥二號(hào)為代表的空間探測(cè)中；在民用方面，新一代閃爍晶體有望用于核醫(yī)學(xué)成像，在患者檢查身體過(guò)程中可大幅降低射線承受劑量并得到更好的成像效果；在油井和地質(zhì)勘探中，新一代閃爍晶體以其更優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和能量分辨率，將有望大規(guī)模替代目前正在使用的碘化鈉晶體。

經(jīng)過(guò)市場(chǎng)驗(yàn)證與客戶反饋，包頭稀土研究院天津分院已經(jīng)研發(fā)出適合下游用戶使用的顆粒狀產(chǎn)品。下一步，該院將對(duì)產(chǎn)品造粒工藝進(jìn)行完善，以滿足更好的用戶體驗(yàn)。

“稀土鹵化物晶體生長(zhǎng)，多采用坩堝下降法和提拉法，但生長(zhǎng)環(huán)境必須是真空環(huán)境、鹵化氫氣氛、還原氣氛等，防止環(huán)境氣氛中的水、氧等有害雜質(zhì)與稀土鹵化物發(fā)生反應(yīng)，進(jìn)一步抑制稀土鹵化物與原料本身殘留的雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。而比表面積與雜質(zhì)吸附速率呈正相關(guān)性，因此，通過(guò)造粒成型工藝減少無(wú)水稀土鹵化物比表面積從而抑制水、氧等有害雜質(zhì)在產(chǎn)品表面的吸附顯得十分必要。顆粒狀產(chǎn)品也具有更優(yōu)良的流動(dòng)性和抑塵性，適合晶體生長(zhǎng)的實(shí)際工況”張瑞森說(shuō)。

以 LaBr3:Ce3+為代表的稀土鹵化物閃爍晶體生產(chǎn)難度很大，其原料無(wú)水稀土鹵化物具有嚴(yán)重的潮解性，且脫水的過(guò)程中極易水解變質(zhì)，導(dǎo)致晶體開裂或失透。因此，晶體生長(zhǎng)用無(wú)水稀土鹵化物指標(biāo)非常嚴(yán)格，通常要求絕對(duì)純度≥99.9%，水含量≤50ppm（質(zhì)量濃度），氧含量≤50ppm（質(zhì)量濃度），有色金屬離子鐵、銅等均≤1ppm，任何一項(xiàng)指標(biāo)不達(dá)標(biāo)都會(huì)嚴(yán)重影響晶體生長(zhǎng)和晶體的質(zhì)量。

為保證造粒工作段不影響現(xiàn)有光功能晶體用無(wú)水稀土鹵化物批量化制備試驗(yàn)平臺(tái)產(chǎn)品質(zhì)量，包頭稀土研究院天津分院搭建了具有ppm級(jí)水含量控制能力的造粒作業(yè)車間，通過(guò)潔凈加工可實(shí)現(xiàn)粉末狀無(wú)水稀土鹵化物的噸量級(jí)顆粒化處理，并可連續(xù)工作進(jìn)行絕氧玻璃封裝，能夠?qū)崿F(xiàn)全流程杜絕環(huán)境雜質(zhì)干擾。

由于國(guó)內(nèi)并無(wú)現(xiàn)行無(wú)水稀土鹵化物水、氧含量檢測(cè)方法，該項(xiàng)目針對(duì)產(chǎn)品特點(diǎn)，開發(fā)了環(huán)境可控、檢測(cè)精度和下限均≤1ppm的微量水分、氧量檢測(cè)方法，并形成了企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，用于指導(dǎo)工藝開發(fā)和產(chǎn)品生產(chǎn)。

“我們通過(guò)建設(shè)光功能晶體用批量化制備試驗(yàn)平臺(tái)、改進(jìn)產(chǎn)品成型與包裝工藝、完善產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)方法3個(gè)角度形成合力，打破光功能晶體用稀土高純?cè)牧弦蕾囘M(jìn)口的現(xiàn)狀，大幅度降低高純稀土原材料的價(jià)格，進(jìn)一步滿足國(guó)內(nèi)高性能功能晶體原材料供需平衡。”李璐說(shuō)。目前，稀土光功能晶體及稀土原材料市場(chǎng)在30億元以上，隨著原材料品質(zhì)的提升和價(jià)格的降低，將有益于制備出大尺寸、性能優(yōu)良的晶體，從而拓寬功能晶體的市場(chǎng)應(yīng)用領(lǐng)域，原材料的需求也將穩(wěn)步增長(zhǎng)。

目前，包頭稀土研究院天津分院已建成噸級(jí)無(wú)水稀土鹵化物生產(chǎn)線，產(chǎn)品已經(jīng)過(guò)多位業(yè)內(nèi)專家認(rèn)可，品質(zhì)優(yōu)異，達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平。該技術(shù)的成功研發(fā)推動(dòng)了高性能功能晶體產(chǎn)業(yè)和高附加值稀土產(chǎn)品的發(fā)展；未來(lái)，該技術(shù)的應(yīng)用對(duì)于改善我國(guó)稀土資源利用不平衡、輕稀土產(chǎn)品量大利薄等現(xiàn)實(shí)問(wèn)題也將作出巨大貢獻(xiàn)。